2021.02.26 | 徐宁安

AztecWave优异的用户体验一定让大家眼前一亮（点击查看往期：应用分享 | 为什么能量分辨率对WDS分析如此重要，应用分享 | AZtecWave——一种全新的WDS分析方法），但是其定量准确性如何？

Rosie Jones博士于2014年获得爱丁堡大学地质学博士学位。在科研过程中，她对源自南美安第斯山脉中部的火成岩进行了多种地化分析，希望由此推测出该地区的地质演化过程。此研究的核心之一是对火成岩中存在的各种矿物进行成分表征。

为了进行准确的定量分析，Rosie使用了行业中的“首选”仪器：电子探针 (EPMA)。她在火成岩抛光薄片上采集了不同矿物的主元素，微量元素和痕量元素数据。依据这些数据，不仅可以正确识别矿物类型、判断形成矿物岩浆的化学组成和演化过程，还能计算各种矿物结晶时的温度和压力。Rosie那时认为基于电子探针的波谱法是获得元素定量成分和空间分布的唯一可行技术。

牛津仪器近期推出了AZtecWave，它将WDS的超高能量分辨率和灵敏度与EDS的高速度和灵活性相结合。Rosie对比了SEM下EDS-WDS联用和EMPA-WDS在同一样品上的结果。

Rosie借助配置有牛津仪器Wave波谱仪和Ultim Max 170能谱仪的场发射扫描电子显微镜对花岗岩中的斜长石进行了初步研究，测试加速电压和束流分别为20 kV和约20 nA。样品主元素 (Si, Al, Ca和Na) 的含量由能谱AZtecLive的无标样定量分析方法获得；微量元素 (K, Sr和Fe) 的分析借助了基于波谱的有标样定量，标样为纯元素 (Fe) 和简单化合物 (KBr, SrF₂)。

当利用SEM-WDS分析K, Sr和Fe元素时，衍射晶体和元素线系等参数，Rosie使用了与EMPA相同的采集条件。但由于EPMA 和SEM在束流大小上的差别 (分别为~100 nA和~20 nA)，Rosie增加了SEM-WDS的采集时间，以保证两组结果具有可比性 (K元素是例外，考虑到电子束造成的挥发，首先对该元素进行了较短时间的测量)。AZtecWave可以同时收集EDS和WDS信号， 为了减小电子辐照引起的离子迁移，Na的采集时间控制在几秒之内。下表分别列出两种不同技术分析微量元素时的参数设置。

下表列出了通过EMPA和SEM下EDS-WDS联用测定的斜长石成分平均值，定量结果均未归一化处理。氧含量由配氧法计算获得，样品中各组分的含量以氧化物质量分数表示。可以清晰的看到，两种技术得到的微量元素氧化物百分比 (表中紫色高亮部分) 的相对差异小于3％。

正如上表所示，AZtecWave (SEM下EDS-WDS联用) 的解决方案与EMPA相比，结果体现出良好的一致性。相对误差的产生可能和分析区域有关，这是由于在使用两种不同技术采集数据时，很难确保信号来自完全相同的区域。尽管如此，这项初步研究的结果给人们带来很大希望。Rosie计划在近期使用相同的方法比较同一数据采集点得到的结果。请持续关注牛津仪器微信公众号及官网。

AZtec平台可以同时收集电子图像，定量成分信息和其他数据集 (如EBSD)，从而大大缩短不同仪器间的切换和培训所需的时间。因此，Rosie相信基于SEM的EDS-WDS联用会成为地质学家和材料学家进行成分分析时的不二之选。