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NanoAnalysis | Blog
AZtecWave——一种全新的WDS分析方法

2021.02.26 | 徐宁安

上回说到WDS最大的特点在于优异的能量分辨率(点击查看往期:为什么能量分辨率对WDS分析如此重要?),但传统WDS/EPMA操作步骤复杂。牛津仪器X射线产品经理BURGESS Simon博士从1993年开始使用EPMA(电子探针),但即使他已在波谱分析方面积累了27年的经验,也不敢保证具备专业技术或丰富经验,就能每次都获得正确的元素分析结果。

在进行WDS分析时,即便是像Simon博士这样的专家,有时也会遇到各种棘手问题,比如:

  • 如何确定谱峰采集时间?
  • 如何确定背底采集时间?
  • 如何选择束流大小?
  • 如何选择背底采集位置?
  • 是否有其它元素影响定量结果?
  • 如何减小WDS分析中的误差?

Simon根据多年来在理论学习和实际操作中积累的“经验法则”,可以一定程度的解决以上难题,但更多人,仍然需参考WDS系统的使用手册或向其他专家、同事寻求帮助。 牛津仪器2020年开发的AZtecWave软件的一大亮点,是可以通过SEM-EDS的信息辅助用户进行WDS参数的设置。牛津仪器在AZtecWave平台上建立了一套标准工作流程,该流程更加直观,易用性高,且大大简化了WDS分析时设定采集参数的过程。通过该流程可以从样品和电子显微镜直接获取以下信息:

  • EDS分析得到的样品化学成分;
  • EDS探测器的计数率和死时间;
  • 加速电压;
  • 束流(由直接测量的样品吸收电流计算得出);

用户只需要在AZtecWave中明确哪些元素需要进行WDS分析即可。基于以上信息,AZtecWave会自动模拟理论谱图并计算出合适的WDS采集条件。下图是一个由轻稀土(镧系元素)构成的复杂磷酸盐矿物的模拟谱图。为了避免其它谱峰对镨元素(Pr)定量结果的干扰,软件自动选择了该元素的Lβ 峰(实线)和两个背底位置(虚线)进行分析。

AZtecWave软件还会计算其它合适的采集参数,例如,谱峰和背底的计数时间,并预测此分析所需的总时长。因此在采集WDS数据前,操作人员也可以重新设置各个参数。如果总时间大大超过预期,可以通过增加束流或降低定量结果精度的方式提高分析效率,并且可以通过再次采集EDS谱图一键获得新参数的采集时间。

AZtecWave通过SEM-EDS-WDS联用,根据当前电镜-EDS的信息,自动优化波谱元素采集参数的工作方式,也令Simon博士以及其他同事、客户耳目一新。而且该系统不依赖使用人员的经验,自动优化波谱采集参数,可靠性及客观性更强。

以往我们不论样品类型、化学组成、含量高低,都会生硬的设置采集谱峰时间为t,背底时间为0.5t,但其实这种“经验法则”在分析主元素时背底时间太长,而在分析痕量元素时可能又太短了。现在AZtecWave可以通过当前SEM-EDS的束流条件及元素信息,自动设置采集元素的线系、谱峰及背底的采集时间、允许的误差范围等。

拥有27年的丰富经验的Simon博士在AZtecWave面前也自叹弗如,不得不承认在确定合适的WDS采集条件时,无法与AZtecWave依据模拟谱图自动给出的参数相匹敌。同时Simon博士确信这是EDS-WDS联用的首次成功,也是WDS技术在长期发展过程中取得的重大进步。

如您希望了解AZtecWave更多信息,请查看官网。

AZtecWave大大提高了波谱分析的效率,改善了用户体验。大家可能还有疑问,AZtecWave定量准确性如何?是否可以匹敌EPMA定量分析的准确性?敬请期待下期篇章。


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