牛津仪器集团成员
扩展

What Makes ULTIM Extreme So Extreme

扫描电镜自1965年商业化以来,被广泛应用于表征材料的组织形貌,配备了能谱仪(EDS电子背散射衍射系统EBSDSEM可以在微区进行元素成分分析晶体结构晶粒取向以及晶粒大小等的研究。其中的能谱仪自20世纪70年代问世以来,软件和硬件都得到了长足的发展,如能量分辨率由最初的500 eV改善到目前的127 eV,可分析的元素也由11Na~92U增加到4Be~98Cf。

随着扫描电镜技术的不断提高,以低电压、低束流对块状样品表面进行纳米尺度的表征已十分简便,这一方面大大减轻了实验者的工作负担,无需再耗费长时间制备薄膜透射电镜(TEM)样品,但另一方面也对能谱的分析极限提出了极大地挑战。低工作电压下元素只能激发低能端X射线、低束流下激发的X射线计数骤然减少,此时,由于窗口对低能X射线的严重吸收,传统的有窗能谱将会出现计数过低、无法探测低能X射线等问题,使分析结果的准确性及分析困难样品(纳米特征物、表面细节、轻元素等)的能力,成为目前传统能谱难以逾越的瓶颈。

牛津仪器的Ultim Extreme正是在这样的环境下应运而生,自面世以来,逐渐受到市场认可并运用于各种常规及困难样品的检测中。那么,Ultim Extreme到底是如何实现高空间分辨率的检测?以及优异的低电压性能是否仅仅来自于无窗设计呢?本文就带领大家从以下三个方面来一探Ultim Extreme的设计核心:

1.无窗化设计

首先,无窗化设计确实极大地提升了特征X射线,尤其是低能端特征X射线的穿透率。相对于传统有窗能谱,Ultim Extreme对轻元素的探测敏感性提高至少3倍,而对极低能的X射线探测敏感性则提高约10倍。

传统有窗能谱和无窗能谱采集的Si谱图 (在Si Kα归一化处理)以及无窗能谱对低能X射线探测敏感性的提高程度

2.全新的探测器几何设计

在低电压下进行能谱分析时,保证低能X射线透过率的同时还需尽量提高能谱仪的计数率。Ultim Extreme通过重新设计准直器电子陷阱以及采用跑道形大面积晶体大大缩短了探头距样品的距离(Detector Distance),同时也大大缩短了能谱的工作距离(Working Distance),更便于实现高倍观察。

Extreme与标准SDD探头空间构造对比

3.重叠峰的剥离能力

在低电压下使用EDS时,难以避免会出现多种元素不同线系谱峰重叠的现象,这时候需要稳定的硬件(检测到准确的谱峰位置及峰形)以及软件(不同元素不同线系在不同电压下的实测峰形峰位)共同工作,才能提供正确的结果。

牛津仪器的Ultim系列探头都在-60摄氏度进行恒温工,这一方面保证了峰位的准确性,另一方面可以比在-30摄氏度工作的探头有更长的时间来测量信号。从软件方面来看,牛津仪器的Ultim系列探头针对不同型号都实测了不同元素在高低电压下不同线系的峰形和峰位(这里不使用理论值,因为理论值是通过物理模型计算出来的,与实际接收到的信号有差距),再结合硬件所采集到的稳定的谱图,才能通过数学方法(高帽滤波及最小二乘法拟合谱图)解析出不同元素在重叠峰处的贡献。

总而言之,想要对块体进行EDS分析获得很好的空间分辨率,必须在低电压、样品聚焦的情况下获得足够多的低能特征X射线,Ultim Extreme从硬件上尽可能保证了低能特征X射线的探测灵敏性,从软件上保证了谱图的正确解析,因而可以更轻松地进行高空间分辨率能谱分析、样品表面沾污分析或者轻元素检测等,同时,Ultim Extreme在使用时不影响电镜主要附件的使用,如STEM、BSD和EBSD等。当然,Ultim Extreme的设计使其能够在高电压下工作,并满足多数高电压的操作要求。

点击文末“下载应用报告”按钮,查看应用报告。

点击下载应用报告 返回牛津仪器纳米分析云学院
沪ICP备17031777号-1 公安机关备案号31010402003473