牛津仪器集团成员
扩展

EBSD-TKD样品成像利器——前散射探测器FSD

如何选择电镜成像条件是我们进行EBSD分析时经常要询问的问题之一。加速电压和束流决定了EBSD的空间分辨能力,放大倍数的设置与具体分析目的紧密相关。研究织构时,常常在低倍率下以高速模式采集数据,从而保证结果的统计性;对于晶粒度分析,视场宽度和采集步长由样品的组织特征决定。

然而,抛光良好的EBSD样品表面平坦,缺少形貌信息;试样倾斜70°后,常规BSE探测器(位于极靴正下方)接收到的信号量大幅衰减。因此难以在SE和BSE图像中获得清晰的显微结构信息,这也让寻找感兴趣区域和设置放大倍率更加困难。牛津仪器的CMOS-EBSD前端可选配多至5颗独立前散射探测器(Forescatter detector, FSD),由此解决了EBSD样品的成像问题,图1。

图1 (a)FSD布局;某合金样品的(b)SE图像,(c)FSD图像和(d)彩色FSD图像。

AZtec平台下,另一个很实用、但常被忽视的功能是连续电子图像采集,如图2箭头所指的无穷大符号按键。点击此按键进入连续帧模式,可根据FSD图像实时调整放大倍率、聚焦状态或样品位置。磷屏上侧和下侧的FSD分别对试样的平均原子序数(Z衬度)和晶体学取向(通道衬度)敏感,图3。

图2 连续电子图像采集。

图3 镍基体高温合金的(a)析出相和(b)显微结构,分别由磷屏上下两侧的FSD成像。

为进一步增强晶体学取向衬度,可将下侧三颗FSD采集的信号分别映射至红、绿、蓝三个单色通道,经通道混合后即可获得彩色FSD图像,图4。值得注意的是,FSD成像效果与样品-探测器的相对几何位置紧密相关。增加二者间距有利于抑制试样表面微小起伏(例如沾污、异物颗粒、夹杂等)对电子通道衬度的负面影响,图5。当入射电子束与样品满足特定条件时(例如双束条件),借助FSD可以直接对晶体学缺陷成像,图6。

图4 不同显微组织的FSD成像效果。(a, b)变形态Al-Sc合金,(c)马氏体板条,(d)退火态奥氏体。/center>

图5 EBSD探测器在(a)完全伸入和(b)回撤8 mm状态下获得的FSD结果。适当回撤探头有效改善了电子通道衬度。样品为双相不锈钢。

图6 GaN外延层中的位错和原子台阶。

FSD的另一个高阶应用是对TKD样品的STEM-DF成像,此时底部三颗FSD用于接收经大角度散射的透射电子信号。成像衬度主要受样品质厚的影响,晶体学取向的贡献相对较小,图7(a)。牛津仪器最新开发的定向暗场成像技术有效剥离了质厚衬度,从而显示详尽的晶粒信息,图7(b)。

图7 TKD样品的(a)STEM-DF图像和(b)定向暗场图像。

了解更多 返回牛津仪器纳米分析 应用报告
沪ICP备17031777号-1 公安机关备案号31010402003473