EBSD-TKD样品成像利器——前散射探测器FSD

如何选择电镜成像条件是我们进行EBSD分析时经常要询问的问题之一。加速电压和束流决定了EBSD的空间分辨能力，放大倍数的设置与具体分析目的紧密相关。研究织构时，常常在低倍率下以高速模式采集数据，从而保证结果的统计性；对于晶粒度分析，视场宽度和采集步长由样品的组织特征决定。

然而，抛光良好的EBSD样品表面平坦，缺少形貌信息；试样倾斜70°后，常规BSE探测器（位于极靴正下方）接收到的信号量大幅衰减。因此难以在SE和BSE图像中获得清晰的显微结构信息，这也让寻找感兴趣区域和设置放大倍率更加困难。牛津仪器的CMOS-EBSD前端可选配多至5颗独立前散射探测器（Forescatter detector, FSD），由此解决了EBSD样品的成像问题，图1。

图1 （a）FSD布局；某合金样品的（b）SE图像，（c）FSD图像和（d）彩色FSD图像。

AZtec平台下，另一个很实用、但常被忽视的功能是连续电子图像采集，如图2箭头所指的无穷大符号按键。点击此按键进入连续帧模式，可根据FSD图像实时调整放大倍率、聚焦状态或样品位置。磷屏上侧和下侧的FSD分别对试样的平均原子序数（Z衬度）和晶体学取向（通道衬度）敏感，图3。

图2 连续电子图像采集。

图3 镍基体高温合金的（a）析出相和（b）显微结构，分别由磷屏上下两侧的FSD成像。

为进一步增强晶体学取向衬度，可将下侧三颗FSD采集的信号分别映射至红、绿、蓝三个单色通道，经通道混合后即可获得彩色FSD图像，图4。值得注意的是，FSD成像效果与样品-探测器的相对几何位置紧密相关。增加二者间距有利于抑制试样表面微小起伏（例如沾污、异物颗粒、夹杂等）对电子通道衬度的负面影响，图5。当入射电子束与样品满足特定条件时（例如双束条件），借助FSD可以直接对晶体学缺陷成像，图6。

图4 不同显微组织的FSD成像效果。（a, b）变形态Al-Sc合金,（c）马氏体板条，（d）退火态奥氏体。/center>

图5 EBSD探测器在（a）完全伸入和（b）回撤8 mm状态下获得的FSD结果。适当回撤探头有效改善了电子通道衬度。样品为双相不锈钢。

图6 GaN外延层中的位错和原子台阶。

FSD的另一个高阶应用是对TKD样品的STEM-DF成像，此时底部三颗FSD用于接收经大角度散射的透射电子信号。成像衬度主要受样品质厚的影响，晶体学取向的贡献相对较小，图7（a）。牛津仪器最新开发的定向暗场成像技术有效剥离了质厚衬度，从而显示详尽的晶粒信息，图7（b）。

图7 TKD样品的（a）STEM-DF图像和（b）定向暗场图像。

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