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固态电解质LLZO的EDS和EBSD分析

简介

显微分析技术的发展使束流敏感材料的表征成为可能。但是,这类材料EDS和EBSD分析比单纯的电子图像成像要难得多。EDS和EBSD分析需要在较大的工作距离、较高的加速电压和束流条件下进行,容易造成电子束损伤。

电子束损伤主要源于以下三个方面:电子束诱发的电离、产热和荷电效应[1]。损伤的程度与电子束的能量和束流的大小有关。为了将损伤最小化,必需在电子束能量和束流大小之间寻找最佳的平衡点。

锂离子电池中的固态电解质就是一种电子束敏感材料。尽管这种材料主要由稳定元素,如La、Zr、AL组成,但是其中的Li元素在电子束的作用下会从基体迁移到表面。Li元素的迁移与电子束的能量密切相关[2],在5kV加速电压下,Li元素依然会从基体迁移到表面。如果将加速电压降3kV,Li的迁移将会减弱很多。

   

2.5kV加速电压下的采集——损伤最小的成像条件

   

取向纱布和晶植尺寸统计

*感谢上海大学陈日明老师分享数据!


结论

通过结构和电子元器件的优化设计,无窗型探测器Ultim Extreme能够探测到极低能量的X射线,在微区分析中实现了Li元素的标定和面分布分析。在弱电子束的条件下,Ultim Extreme探测器为其他电子束敏感材料,如沸石、生物组织或二维材料的成分分析提供了可能性。另外,采用最新的CMOS EBSD探测器实现了LLZO的取向分析,和Ultim Extreme探测器共同为固态电解质显微组织的优化设计提供技术支持。

参考文献

[1]R.F.Egerton, P.Li and M.Malac, Micro, 35(6)(2004), p399

[2]P.Hovington, et al, Scanning, 38(2016), p571

[3]J.A, Bearden, Rev. Mod. Phys, 29(1967), p78


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