EBSD样品的大面积拼接（LAM）

4^th August 2021 | Author: Kim Larsen

 

大面积拼接（LAM）是AZtec的一项高级功能，它可以在多个相邻视场上采集数据（图像或面分布图）并拼接，从而实现了大面积数据采集。通过这种方式，获得高空间分辨率数据的同时，通过结合电子束扫描和样品台移动，提供低倍的全局概览。对于平面样品的EDS分析，该功能在EDS分析推荐的工作距离下易于操作。然而，EBSD分析是在高倾斜（通常为70度）下进行的，这就意味着在采集数据之前必须要考虑一些因素，例如：

• 怎么在样品台和样品架上定位和定向样品
• 采用多长的工作距离？
• 采用多大的放大倍数？
• 可能需要的校准步骤

样品的取向

在数据采集过程中，AZtec会自动将样品从一个视场移动到下一个视场，因此样品的定位必须确保这些移动是安全的。在初始设置时，通常在样品表面，利用三维坐标（x、y、z）可以定义4个点围成的四边形。这样，在视场之间移动样品台时，AZtec会根据x、y轴计算如何调整样品台的z轴以保持样品表面聚焦。这一点很重要，否则，如果样品表面不与SEM样品台平行，样品就会偏离焦点。

图1 AZtec 大面积拼接设置界面

如果您使用较长的样品或样品支架，推荐长边方向沿倾斜轴固定样品。以减少朝向极靴的移动量，从而使样品在SEM样品仓内移动更安全。如果您使用预倾台，可以减少所需的z轴方向的移动。推荐的样品取向如下图2所示。

图2 在SEM样品仓中较长样品推荐的固定方式

工作距离

通常，我们根据分析所需的空间分辨率选择工作距离，或根据探测器的安装位置选择一般建议的工作距离。然而，对于大面积拼接，我们还需要考虑安全性和移动样品所需的空间。在数据采集过程中，工作距离保持不变，这意味着数据采集必须在同一个工作距离下进行，该工作距离允许样品移动到足以覆盖所需区域的位置。通常，分析大样品需要使用比分析小样品更长的工作距离。实际值将取决于SEM（极靴的形状）和设置（探测器），但根据经验，最小工作距离将（大约）等于样品的宽度。再次考虑图2所示的方向。

这意味着通常需要使用比常规探测器设置更长的工作距离。而这对Symmetry探测器不是问题，因为Symmetry探测器的倾转控制可以调整探测器的高度，并在更长工作距离下获得良好的采集几何位置。如果同时使用EDS探测器和倾转控制，则使用倾转控制也是增强EDS探测器信号的一种方法。

blog post by Dr Pat Trimby. 

放大倍数和强度考虑

对于单视场分析，一般是根据数据中所需的空间分辨率和待分析区域的大小来选择放大倍数。最低实用放大倍数通常受到SEM镜筒和潜在的低倍畸变限制。当采集大区域面分布图时，放大倍数与面分布数据的关系是很重要的，特别是同时采集EDS数据时。

由于几何关系，EDS强度将在单个视场中发生变化。这意味着如果对相邻面分布图进行拼接，则面分布图之间可能存在明显的强度差异。如果在EDS探测器推荐工作距离，水平地采集EDS数据，通常不会观察到这种影响，因为强度变化围绕视野中心对称。如果使用不同的工作距离和高倾斜，则这种对称性失衡，并且随着立体角的变化，计数率的变化变得可见。

对于分析而言，我们可以通过如下方法解决：在更高的放大倍数下工作、缩回EDS探测器或使用带有大开口的准直器来减少影响——所有这些都有助于减少每个场内立体角的变化。此外，考虑EBSD探测器相对于样品的位置，EBSD探测器也可能遮蔽EDS信号，从而产生强度梯度。样品的顶部具有高强度，随着电子束在倾斜样品上向下移动而强度降低，如图3。

由于探测器位置，电子图像有时也会出现类似的影响。

图3 由于几何效应而产生的计数率差异，请注意，电子束是从样品下部向上扫描的，从而在视场顶部产生更高的计数率。

通常快速找到合适的放大倍率和探测器位置的方法是采集一个小的测试区域，并比较面分布图顶部和底部的元素强度和图像的灰度是否有差异。

多视场对齐

为了使AZtec能够从具有一定重叠区域的相邻视场采集数据，必须正确校准长度刻度和样品台移动。该步骤由工程师在系统安装期间完成，作为用户通常不需要考虑。您需要确保的是，在Aztec软件中设置样品倾斜及倾斜角度，因为该信息用于计算长度刻度，从而计算垂直于倾斜轴方向的电子束和样品台的移动。

在某些系统上，电子束扫描方向和工作台移动方向之间的关系不是常数，而是随工作距离和电压而变化。因此，随着SEM条件的改变，它可以在实验之间改变，或者与上次校准系统时相比，它可能已经改变。如果这个关系（扫描旋转）不是常数，那么它将在拼接数据中可见，因为彼此相邻的视场将偏移，如图4所示。

图4 由于扫描旋转改变，导致视场未对齐（注意2x3个视场边缘的台阶）

为了克服这个问题，有一个面向用户的校准步骤。在该步骤中，当样品台沿x方向移动时，跟踪样品上的特征。此步骤可从Assist软件访问，但在大多数系统上，不作此要求，因为SEM会根据SEM校准数据自动调整扫描方向。此外，对于EBSD分析，我们将调整扫描旋转校正作为样品对齐过程的一部分，以确保绝对方向正确，这也确保在大面积拼接时保持视场之间的对齐。

图5 面向用户的校准步骤，其中样品沿一个轴移动，图像相关性用于确定样品台x、y移动与电子图像方向之间的关系。

案例分析

对于焊缝材料，我们通常会关注焊缝组织不同部位的微观组织，关注的区域通常会达到mm甚至cm量级，同时，又非常关注局部的细节及统计。

图6 大面积拼接粗扫焊缝组织，步长4μm，采集时间15分钟

当我们拿到一个焊缝样品时，可以先用较粗的步长，比如4μm，快速地对整个焊缝区域表面做一个粗略的扫描。通过对焊缝区域的概览，可以知道从上到下，焊缝分为多个典型的组织区域，各区域的取向及晶粒大小各不相同。

图 7  对局部存在较大应变区域做详细扫描，BS图中黑色区域为马氏体

在此基础上，对局部感兴趣区域，可以做进一步的面分布图数据采集及分析。比如图7展示的区域，详细的扫描只用了120秒，步长采用0.5μm。从粗扫的KAM图中，可知该区域局部存在较大应变，从详细的扫描结果中可以明显地看出BS图中黑色区域为马氏体。

图 8  焊缝各部位局部晶粒大小的统计

图8展示了详细扫描焊缝各部位局部晶粒大小的统计结果，其中较大晶粒区平均晶粒大小约为14μm，而其余部位平均晶粒大小最小约为2.5μm。

通过结合粗步长大面积数据采集及细步长详细采集，即使分析诸如焊缝一类复杂的样品，EBSD也可以做到快速准确统计需要的信息。

大面积拼接是一款功能强大且应用广泛的采集功能，可以生成大面积的低倍概览，同时保持高空间分辨率。这篇文章很好地概述在使用EBSD采集大面积拼接时会遇到的问题、如何解决这些问题，并通过典型案例说明大面积拼接功能的适用性及特点。

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Kim Larsen
Senior Product Scientist