无窗型能谱仪Ultim Extreme表征超轻元素Be在矿石中的分布

4 号元素铍 (Be) 是一种稀有轻金属和战略性关键元素，可用作 X 射线管窗体、中子源、中子减速剂材料，也可作为合金元素添加到其他金属中赋予材料优异的物理性能，在原子能、火箭、导弹、航空、宇宙航行以及冶金工业等领域不可缺少。

含铍矿石矿床类型繁多，以共、伴生矿为主，目前具有开采价值的主要有 3 种：绿柱石、硅铍石、羟硅铍石。世界上，美国蕴藏的铍资源最为丰富，其次是中国，但我国产量远低于美国，国内需求大量依赖进口。因此，铍矿的开发是我国地质工作人员的重要研究课题。

铍矿的成矿理论、找矿依据和分离理论的发展需要首先了解 Be 元素在矿石中的赋存状态。受限于显微分析技术，目前仅能从点分析中确认 Be 元素在矿石中的存在，铍元素的分布未获得清晰的表征[1]。这是因为铍元素的特征 X 射线微弱，Kα 线系的能量仅为 110eV。Be 元素在矿石中和其他元素共生，特征 X 射线容易被其他元素容易被吸收。所以，传统的有窗型 EDS 探测器难以探测到矿石中的 Be 元素分布。而牛津仪器的无窗型能谱仪 Ultim Extreme 探测器的前端采用无窗设计，消除窗体对低能 X 射线的吸收。另外，Ultim Extreme 的几何构造允许在更小的工作距离和探测距离下工作，也有利于提高低能 X 射线的采集效率，检测的元素可以从 Li 元素（Ka线系为56eV）开始。

图 1  矿物切片的二次电子图像

牛津仪器采用 Ultim Extreme 成功地在矿物样品上表征了 Be 元素的分布。图 1 为硅铍矿切片的二次电子图像。该样品经过机械抛光后喷碳处理。经过 LA-ICP-MS 分析可以确认，图中凹坑区域有 Be 元素的存在。但该方法破坏了矿物原有的形态，无法表征 Be 元素的分布。

图 2  采集区域的元素总谱图（左）及Be元素的谱峰位置图（右）

在 5kV 加速电压下，采用 Ultim Extreme 对图 1 中的选区进行 EDS 分析。图 2 中的元素谱图显示该区域有多种元素，除了常见的 Na、Si、O、P、Fe 外，还有稀土元素 Y 和 Dy。在 110eV 谱峰位置清晰地显示了 Be 元素的 Kα 谱峰。

图 3  观察区域内的元素分布图

图 3 显示了各种元素在采集区域的分布。Be 元素主要分布在激光烧蚀孔洞边缘，并且在局部区域有更明显的富集，和 LA-ICP-MS 的结果一致。

相对于其他方法，采用 EDS 进行元素分布检测，方法更简单、效率更高、结果更直观。从以上结果可看出，采用 Ultim Extreme，可以轻松地表征超轻元素 Be在矿物中的分布情况。Ultim Extreme 为含 Be 矿物显微分析的提供了又一种手段，有助于相关人员理解矿物的共生关系和赋存状态，为研究成矿、找矿、选矿提供依据。

致谢：

感谢南京大学地球科学与工程学院的张文兰教授提供矿物样品！

参考文献：

[1] 张文兰, 王汝成, 蔡淑月, 2006, 超轻元素Be元素的电子探针定量分析－以绿柱石为例, 电子显微学报25 (Suppl): 293～294.