牛津仪器能谱仪定量分析技术系列 ⸺ 基本定量方法

背景及简介

X射线分析技术，包括能谱仪（EDS）和波谱仪（WDS），是微区分析中最快速、最准确的无损定量技术。目前，国内的扫描电子显 微镜上大多会配置EDS，方便用户同时采集微区的电子图像和成分信息，可以说EDS是电镜上使用频率最高的定量分析技术。 牛津仪器EDS的软件中内置虚拟标样数据库，只要用户遵循EDS定量分析的基本原则，在微区选择目标区域即可非常方便地 得到成分信息。操作的简易性及对该技术的了解不足使很多用户产生认知误区：EDS技术只能进行元素的定性和半定量分析。

得益于XPP基体校正方法，大量的测试结果显示牛津仪器EDS技术的无标样定量已经达到了很高的准确性。采用不同的 基体校正方法对1400个合金样品和750个轻元素样品定量分析显示，无论是重元素还是轻元素，XPP基体校正方法得到的含 量的相对偏差均显著低于ZAF和Phi-Rho-Z方法（见图1a）。此外，AZtec的Tru-Q®算法引入硬件修正Q-Cal，进一步提高定 量准确性，即使元素含量约1wt.%，也可以获得相对误差仅5%的定量结果，远好于无Q-Cal算法的结果（如图1b）。 实际上，牛津仪器的EDS技术给客户提供了多种定量方法的选择，用户可以根据具体样品的情况，灵活、合理地选择这些定 量方法以得到更准确的结果。简单地划分，牛津仪器EDS技术的定量方法可分为三种：除了广大用户日常使用的无标样归一化 定量，此外还有用途较广的有标样定量和无标样非归一化定量。在三大定量方法基础上，针对特殊情况，如轻元素的定量，牛津仪 器还提供了配氧（或碳）法、差额法来提高定量的准确性，本文将以具体的案例介绍这几种定量方法的使用场景。