多技术联用分析稀土钢夹杂物的微观组织

引言

稀土元素号称工业的味精，只需少量添加就可以大幅改变金属材料的性能。我国是稀土大国，同样也是钢铁大国，如能结合二者，有可能获得更高性能的钢材。一般在钢铁中添加稀土元素的主要作用有：1、净化剂，稀土元素与杂质元素更具化学亲和力，能结合钢中的氧、硫等杂质元素生成夹杂物，使钢更纯净； 2 、变形剂，稀土元素生成的夹杂物多为球形，且不易变形，避免钢材在加工过程中由于夹杂物变形形成裂纹；3、细化剂，稀土元素能细化夹杂物，提高钢的抗疲劳性能，也能细化钢的晶粒，提高机械性能；4、增强剂，稀土元素能微量固溶于钢，起到固溶强化作用。不难看出，以上4点中，有3点都和夹杂物有关，因此对稀土钢中夹杂物的研究，有利于改进稀土钢的工艺和性能。

传统的分析主要利用扫描电子显微镜（SEM） 成像来观察夹杂物的形貌，很难给出更多信息。在此基础上，我们考虑多种技术联用，对钢中夹杂物进行更全面的综合分析。能谱仪 （EDS）利用了电子束轰击样品产生的特征X 射线，对元素进行识别和定量，能提供夹杂物 的微观元素分布及元素定量信息。EDS 分析快 速、准确，还可以与 SEM 结合，对夹杂物颗 粒做多视场、自动化的分析，这就形成了钢铁 自动夹杂物检测系统（AZtecSteel）。

AZtecSteel 能提供夹杂物的形貌、成分等信息，并自动对夹杂物进行分类和大量统计，获得样品中夹杂物的统计信息。电子背散射衍射仪（EBSD）主要利用背散射衍射花样，对样品表面微区的晶体结构和取向进行检测，可以用来获取夹杂物的微观组织信息，如晶粒、晶界、取向等。原子力显微镜（AFM）是利用探针“触摸”样品表面，来探测样品的结构和物理性能，能提供如三维结构和表面的电学、磁学和力学等信息。由SEM、EDS、EBSD 和 AFM等多种技术联用综合分析，有利于更深入地综合分析夹杂物的微观组织和物理性能。

考虑到样品中夹杂物颗粒数量众多，我们先采用 AZtecSteel 对样品做整体的微观分析，全面获取夹杂物的统计信息。然后，在众多夹杂物中，就可以选取感兴趣的夹杂物做进一步的EDS、EBSD 及 AFM 分析。考虑到 EBSD 分析对样品表面制备要求较高，所以在最初制备样品时，就按照 EBSD 对样品的要求，做了高质量的机械抛光。对于多技术的联用来讲，微区定位是很重要的：在 SEM 分析过程中，AZtecSteel 可以控制 SEM 的样品台，直接对感兴趣的夹杂物进行准确定位，以便做进一步的 EDS 和 EBSD 分析；。不同技术采集的数据， 可以采用专业的图像关联分析软件Relate 来进行进一步的关联作图并分析。

自动夹杂物分析

首先，利用 AZtecSteel 对整个样品中的夹杂物进行分析和统计。AZtecSteel 结合了 SEM的成像能力和 EDS 的元素分析能力，可以获得整个视场的形貌及其中每个夹杂物的形貌、形状和成分信息，然后进行多视场的拼接和数据分类统计。最终，通过 36 个视场的拼接，AZtecSteel 分析了样品表面 10 mm² 的区域，一共统计出 5232 个夹杂物，其中碳化物5126 个，含稀土的复合夹杂物 32 个。

AZtecSteel 对样品中夹杂物的统计结果：
(a) 大面积拼接的电子图像；
(b) 夹杂物的粒径统计柱状图，大部分夹杂物的等效圆直径（ECD）分布在 2-5 μm；
(c) 以分类着色的夹杂物散点图，含稀土的复合型夹杂物（黄色）长径比较小，即夹杂物形状接近圆形；
(d) Ti、Cr、Nb 三元相图，大部分夹杂物 Ti 含量较高。