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在之前的报告中,我们介绍了牛津仪器全新AZtecWave波谱系统,它的210mm半径大罗兰圆结构带来了优异的分辨率,并且可以达到电子探针(EPMA)相同水平的定量准确性。
日常使用过程中很多人都有体会,由于EDS的能量分辨率分辨率所限,在分析过程中常常会遇到谱峰重叠的情况,如Cr/Mn, Fe/Co, Ba/Ti, S/Pb, 稀土元素等。即使利用具有多道谱仪的EPMA(电子探针)对整个能量范围段进行全谱扫描,效率也较低。AZtecWave的 WDS Scan谱图扫描功能,拖动鼠标选中需要分析的能量段,即可获得该能量段内高分辨率的WDS谱图, 帮助确认重叠元素及痕量元素的存在。
如图1,为某辉钼矿(MoS2)样品的EDS及WDS谱图。2.307kev的S kα1线和能量为2.293kev的Mo Lα1线,相差17eV,黄色的EDS谱图无法将两者分开。而通过在2.25keV到2.48keV能量范围内WDS扫描,如灰色谱图,可清楚的确认Mo和S元素均存在。
图1 某辉钼矿(MoS2)样品EDS及WDS谱图分析S kα1线和Mo Lα1
第二个样品为 Ti-6Al-4V 合金,如图2。 WDS Scan所得的灰色谱图中,Ti Kβ1 与V Kα2 , V Kα1能量分别为4.932keV 和4.945keV, 4.952keV。 能量相差分别为13eV和20eV,通过WDS Scan扫描分析,多个相邻线系存在与否一目了然。即使能量相差7eV的V Kα2 和 V Kα1同样可以区分,充分展现了AZtecWave优异的能量分辨率。
图2 某Ti6Al4V样品EDS及WDS谱图分析Ti Kβ1与V Kα2 ,V Kα1
WDS Scan功能除了可以可视化区分能谱中的重叠峰,也可用于确认痕量元素的存在与否。如图3为WDS Scan功能对钢样品中存在的痕量P(约100 ppm)的分析。在AZtec软件中仅需选择要扫描的线系P kα并输入预期含量0.01%,软件会自动设置如采集时间、狭缝宽度、狭缝位置等参数。在Wave Scan过程中,每步最多可实现50秒的驻留时间,从而实现痕量元素的检测。
图3 WDS Scan功能分析含有约100ppm P的钢铁样品
AZtecWave中的Wave Scan功能可通过自动模式或简单的设置,便捷的区分能谱分析中存在的疑虑,尤其对严重重叠峰及痕量元素的确认帮助明显。如果对存疑元素需要进一步做定量及Mapping分析,可以进入AZtecWave对应模块进行后续分析。
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