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多技术联用分析稀土钢夹杂物的微观组织
引言
稀土元素号称工业的味精,只需少量添加就可以大幅改变金属材料的性能。我国是稀土大国,同样也是钢铁大国,如能结合二者,有可能获得更高性能的钢材。一般在钢铁中添加稀土元素的主要作用有:1、净化剂,稀土元素与杂质元素更具化学亲和力,能结合钢中的氧、硫等杂质元素生成夹杂物,使钢更纯净; 2 、变形剂,稀土元素生成的夹杂物多为球形,且不易变形,避免钢材在加工过程中由于夹杂物变形形成裂纹;3、细化剂,稀土元素能细化夹杂物,提高钢的抗疲劳性能,也能细化钢的晶粒,提高机械性能;4、增强剂,稀土元素能微量固溶于钢,起到固溶强化作用。不难看出,以上4点中,有3点都和夹杂物有关,因此对稀土钢中夹杂物的研究,有利于改进稀土钢的工艺和性能。
传统的分析主要利用扫描电子显微镜(SEM) 成像来观察夹杂物的形貌,很难给出更多信息。在此基础上,我们考虑多种技术联用,对钢中夹杂物进行更全面的综合分析。能谱仪 (EDS)利用了电子束轰击样品产生的特征X 射线,对元素进行识别和定量,能提供夹杂物 的微观元素分布及元素定量信息。EDS 分析快 速、准确,还可以与 SEM 结合,对夹杂物颗 粒做多视场、自动化的分析,这就形成了钢铁 自动夹杂物检测系统(AZtecSteel)。
AZtecSteel 能提供夹杂物的形貌、成分等信息,并自动对夹杂物进行分类和大量统计,获得样品中夹杂物的统计信息。电子背散射衍射仪(EBSD)主要利用背散射衍射花样,对样品表面微区的晶体结构和取向进行检测,可以用来获取夹杂物的微观组织信息,如晶粒、晶界、取向等。原子力显微镜(AFM)是利用探针“触摸”样品表面,来探测样品的结构和物理性能,能提供如三维结构和表面的电学、磁学和力学等信息。由SEM、EDS、EBSD 和 AFM等多种技术联用综合分析,有利于更深入地综合分析夹杂物的微观组织和物理性能。
考虑到样品中夹杂物颗粒数量众多,我们先采用 AZtecSteel 对样品做整体的微观分析,全面获取夹杂物的统计信息。然后,在众多夹杂物中,就可以选取感兴趣的夹杂物做进一步的EDS、EBSD 及 AFM 分析。考虑到 EBSD 分析对样品表面制备要求较高,所以在最初制备样品时,就按照 EBSD 对样品的要求,做了高质量的机械抛光。对于多技术的联用来讲,微区定位是很重要的:在 SEM 分析过程中,AZtecSteel 可以控制 SEM 的样品台,直接对感兴趣的夹杂物进行准确定位,以便做进一步的 EDS 和 EBSD 分析;。不同技术采集的数据, 可以采用专业的图像关联分析软件Relate 来进行进一步的关联作图并分析。
自动夹杂物分析
首先,利用 AZtecSteel 对整个样品中的夹杂物进行分析和统计。AZtecSteel 结合了 SEM的成像能力和 EDS 的元素分析能力,可以获得整个视场的形貌及其中每个夹杂物的形貌、形状和成分信息,然后进行多视场的拼接和数据分类统计。最终,通过 36 个视场的拼接,AZtecSteel 分析了样品表面 10 mm
2
的区域,一共统计出 5232 个夹杂物,其中碳化物5126 个,含稀土的复合夹杂物 32 个。
AZtecSteel 对样品中夹杂物的统计结果:
(a) 大面积拼接的电子图像;
(b) 夹杂物的粒径统计柱状图,大部分夹杂物的等效圆直径(ECD)分布在 2-5 μm;
(c) 以分类着色的夹杂物散点图,含稀土的复合型夹杂物(黄色)长径比较小,即夹杂物形状接近圆形;
(d) Ti、Cr、Nb 三元相图,大部分夹杂物 Ti 含量较高。
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